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硝酸鎳-石墨爐原子吸收光譜法測定水中砷

  摘要:本方法采用了硝酸鎳作為基體改進劑對水中砷含量進行測定,確定了最佳實驗條件。方法的線性范圍為0~80μg/L,砷的檢出限為2.36μg/L,加標回收率為93.5%~103.2%,相對標準偏差為3.74%。方法的靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬,相關系數好,精密度和準確度符合要求。

目的建立簡便、靈敏、準確的水中砷測定方法。方法采用硝酸鎳作為基體改進劑-石墨爐原子吸收光譜法測定水中的砷。結果實驗表明,方法的線性范圍為0~80μg/L,相關系數為0.9991,方法的檢出限為2.36μg/L,用相對標準偏差考察方法的精密度,RSD為3.74%,用加標回收考察方法的準確性,加標回收率均在93.5%~103.2%之間。結論方法簡便、靈敏、準確,適用于水中砷的測定。

隨著愈來愈廣泛的工業污染等因素,砷化合物對人有毒性,人們對砷的危害愈來愈重視。在國家標準GB/T5750.6-2006飲用水中砷的測定方法有氫化物-原子熒光光譜法、銀鹽法、砷斑法、催化示波極譜法等。氫化物-原子熒光光譜法需特殊儀器,銀鹽法操作繁瑣,砷斑法靈敏度低,催化示波極譜法特異性差。

1儀器與試劑

1.1儀器VARIAN-A240Z原子吸收分光光度計。

1.2試劑硝酸鎳(100g/L):分析純;硝酸:優級純;硫酸鎳:分析純;鉛標準溶液(GBW08611):1000μg/ml國家標準物質研究中心;超純水:由Ultra-PureWaterSystem純水系統制備。

2實驗方法

2.1樣品處理吸取10.0ml水樣加0.2ml硝酸鎳測定。

2.2方法考察了硝酸鎳基體改進劑、灰化溫度、原子化溫度、硝酸用量等條件對石墨爐原子吸收光譜法測定水中砷的影響。通過固定其他條件,而只改變其中一個條件,測定該條件改變時對吸光度的影響,從而確定最佳實驗條件。在最佳實驗條件下,繪制工作曲線,再測定水中砷含量,測定方法的精密度和準確度。

3結果與討論

3.1最佳工作條件的選擇

3.1.1不同基體改進劑對測定的影響借鑒有關資料,配制砷質量濃度為60μg/L工作液,分別選用硝酸鎳、硫酸鎳[4]作為基體改進劑,水樣與基體改進劑為10 0.2,自動進樣10μl。結果表明,加入硝酸鎳作為本實驗的基體改進劑,對砷吸收信號的增感作用更強,而硫酸根離子對砷吸收信號有負作用。

3.1.2硝酸鎳基體改進劑含量對測定的影響按上一步固定其他條件,在10.0ml水樣中分別加入100g/L硝酸鎳作為基體改進劑測定砷吸光度,結果表明,加入0.2ml硝酸鎳作為基體改進劑,對砷吸收信號的增感作用增強。

3.1.3灰化溫度按上一步固定其他條件,取用硝酸鎳作為基體改進劑并不斷改變其中的灰化溫度,測定砷吸光度,結果見表3。從表3可以看出,灰化溫度為1000~1200℃時,砷的吸光度最大。取灰化溫度1000℃可以達到測定要求。

3.1.4原子化溫度和清洗溫度按上一步固定其他條件,取用硝酸鎳作為基體改進劑并不斷改變其中的原子化溫度和清洗溫度,測定砷吸光度,結果見表4。從表4可以看出,原子化溫度為2600~2700℃和清洗溫度為2700~2800℃時,砷的吸光度最大。取原子化溫度2600℃和清洗溫度2700℃可以達到測定要求。

3.1.5硝酸對砷測定的影響其他條件同上,分別加入硝酸,以確定硝酸對砷測定的影響。

表5可見,隨著硝酸加入量的增加,砷的吸光度變化很小,并且硝酸濃度<10%時,吸光度幾乎不變。用硝酸保存水樣對測定無影響。

3.2工作曲線的繪制配制砷標準系列的質量濃度分別為0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0mg/L,按照上述最佳實驗條件,分別測定其吸光度。以砷溶液的質量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,方法的線性范圍為0~80μg/L,相關系數為0.9991。

3.3方法的準確度和精密度取水樣按照上述最佳實驗條件,分別測定6次,計算其平均值為17.34μg/L,相對標準偏差3.74%,結果見表6。以去離子水為空白液,連續測定11次,以3倍空白值標準差與曲線斜率之比,計算檢出限為2.36μg/L。

對同一樣品測定3次得到測定值,加入一組標準溶液,測定3次,得到平均回收率93.5%~103.2%。

4結論

本實驗室用硝酸鎳基體改進劑石墨爐原子吸收光譜法對水中砷含量進行測定,確定了最佳實驗條件,方法的靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬,相關系數好,精密度和準確度符合要求,適用于水中砷的測定。


(來源:中國化工儀器網)

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